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耐热型溴化木质素双酚A环氧树脂材料的研究

发布时间:2018-12-15 15:24  编辑:环氧树脂AB胶网  分类: 行业资讯态  阅读:

为了缓解当代资源匮乏的困境,解决木质素的利用和污染环境的难题,探索耐热型环氧树脂材料的开发的新思路,将木质素进行溴化改性,从而能替代四溴双酚A(Tetrabromobisphenol A,TBA),并与双酚A(BisphenolA,BPA)混合进行环氧化,制备耐热型环氧树脂,降低生产成本、缓解环境压力、提高经济效益。本实验将木质素与双酚A按一定比例混合后制备出木质素双酚A环氧树脂(Lignin-bisphenolA epoxy resin,LBEP),分析不同木质素添加量对木质素双酚A环氧树脂热稳定性的影响;为了进一步提高环氧树脂的热稳定性,探索和研究木质素溴化改性工艺,研究溴化木质素添加量对溴化木质素双酚A环氧树脂(brominated lignin-bisphenol A epoxy resin,Br-LBEP)热性能的影响,同时研究双酚A环氧树脂(bisphenolA epoxy resin,LBEP)、木质素双酚A环氧树脂和溴化木质素双酚A环氧树脂的固化行为。主要研究结果如下:

木质素

(1)对不同溶剂提取木质素结构研究,同振动球磨法获得的竹磨木木质素相比,用80%醋酸、90%二氧六环从蒸爆竹浆中提取木质素的得率更高;由于蒸爆过程中,木质素结构中的非缩合型结构降解比较强烈,因此不同溶剂从蒸爆竹浆中提取的木质素,其硝基苯氧化产物的得率低于竹磨木木质素;不同溶剂提取的蒸爆竹浆木质素吸热峰特征不同,80%乙酸、90%二氧六环、80%甲醇在155℃出现吸热峰,而95%乙醇提取的木质素在163℃才出现吸热峰,表明95%乙醇提取的木质素玻璃化温度大于其他溶剂提取的木质素,热稳定性更好。

(2)对比木质素和双酚A的热稳定性,木质素失重起始温度和峰值温度分别较双酚A高112.2℃、3.7℃,木质素的热稳定性高于双酚A,加入木质素后,木质素双酚A环氧树脂的热稳定性得到提高,当木质素添加量为10%时,失重峰值温度比双酚A环氧树脂分别高出7.3℃,质量残留量也高出3.81%。

(3)木质素经过溴化改性后,红外光谱证明其分子结构中成功引入溴,测定结果表明溴含量达到42%,热重结果表明溴化木质素具有更好的热稳定性;溴化木质素与双酚A混合制备的溴化木质素双酚A环氧树脂的失重起始温度和峰值温度比木质素-双酚A环氧树脂高,并且随着溴化木质素添加量的增加表现出更好的热稳定性,但溴化木质素最多不能超过15%。

(4)对双酚A环氧树脂、木质素-双酚A环氧树脂和溴化木质素-双酚A环氧树脂的固化行为研究,结果表明加入木质素和溴化木质素后,环氧树脂在固化过程中固化起始温度分别降低了1K、8K,固化温度分别降低了7.5K、12.5K,木质素和溴化木质素的加入,促进了环氧树脂的固化反应;双酚A环氧树脂、木质素双酚A环氧树脂和溴化木质素双酚A环氧树脂与聚醚胺D-230的固化反应的活化能分别为:46.6138kJ/mol、29.1919kJ/mol、20.0286kJ/mol,逐渐减小,说明加入木质素和溴化木质素后,环氧树脂的固化速率得到提高,也证明溴化改性能够进一步促进环氧树脂的固化反应;双酚A环氧树脂、木质素双酚A环氧树脂和溴化木质素双酚A环氧树脂的固化反应级数均为小数,说明双酚A环氧树脂、木质素双酚A环氧树脂和溴化木质素双酚A环氧树脂与聚醚胺D-230之间的反应都为复杂反应。

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